聚丙烯酰胺含量何如测定？

净水药剂聚丙烯酰胺其游离单体含量测定方法

试剂和溶液

盐酸(分析纯)：1+1溶液;

碘化钾(优级纯)：100g/L;

溴化钾(优级纯);

溴：c(1/6KBrO3)约为0.1000mol/L标准溶液，免标定，准确称取0.6959g的溴酸钾(优级纯)于洁净的烧杯中，加入4g溴酸钾(优级纯)，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

可溶性淀粉(分析纯)：5g/L溶液;

硫代硫酸钠(优级纯)：c(Na2S2O3)约为0.10mol/L标准溶液。称取Na2S2O3˙5H2O25g，溶于刚煮沸并冷却后的1L水中，再加入Na2CO3约0.2g，将溶液保存在棕色瓶中，于暗处放置几天后进行标定。

铬酸钾标准溶液c(1/6)=0.1000mol/L将K2Cr2O7在150～180℃烘干5h后于干燥剂中放至室温保存。准确称取1.2258gK2Cr2O7于100mL烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。数据如下(综合-35%www.qfpam.com*)

净水药剂聚丙烯酰胺其游离单体含量测定方法

仪器和设备

一般实验室用仪器和棕色滴定管(酸式)：50mL。

滴瓶：30mL，碘量瓶

聚丙烯酰胺

测定方法

1、Na2S2O3溶液的标定

准确移取K2Cr2O7溶液25mL3份，分别置于500mL碘量瓶中，加入10%KI溶液20mL，1mol/LH2SO4溶液20mL，塞上瓶塞在暗处放置5min待反应完全，加入100mL水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液由棕色转变为淡黄色时，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色转变为亮绿色即为终点。记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。相对偏差不超过±0.2%[4]。

2试样的测定

用滴瓶以减量法称量约6g(根据含量不同自行调整)试样，精确到0.0001g。于预先加入20mL水的500mL的碘量瓶中，加入20.00mL溴标准溶液、5mL盐酸溶液，摇匀，置暗处30min，取出，加入15mL碘化钾溶液，摇匀，置暗处5min，取出，加入150mL水，立即以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入约3mL淀粉继续滴定至蓝色消失即为终点。

3空白试验

于500mL碘量瓶中，加入20mL水以下完全按照试验的测定，从“加入20.00mL溴标准溶液”开始。

试验影响因素

1控制溶液的酸度

滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。在碱性中将发生下列反应：

S2O32-+4I2+10OH-═2SO42-+8I-+5H2O

而且I2在碱性中会发生歧化反应生成HOI及IO3-;在强酸性溶液中，溶液会发生分解反应：

S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O

聚丙烯酰胺

2防止的挥发和氧化

需防止的挥发和空气中的O2氧化加入过量的KI可使I3-形成络离子，且滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。I-被氧化的反应随着光照及酸度增高而加快。因此，在反应时应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后立即进行滴定。

3加入淀粉时间的影响

经典方法表明加入淀粉应在被滴定物质被滴去95%以上即至浅黄色加入较好[4]。

结果计算

以质量百分比数表示的游离单体(以CH2=CH-CONH2计)含量(X)-按下式计算：

V0：空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;

V1：测定试样时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;

c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度;

m：试样的质量;

0.03603g—1.00mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相当于丙烯酰胺的质量。

结果与讨论

经实验得：采用本方法可根据不同试样(单体丙烯酰胺含量不同)称取不同的量进行实验均取得的很好的效果，所以本方法对于一般的实验室进行对聚丙烯酰胺鉴定具有简单，可靠等优点。